Électronique en bois durable par le fer - Pékin Northern Lights Co., Ltd

Nature Communications volume 13, Numéro d'article : 3680 (2022) Citer cet article

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L'électronique en bois respectueuse de l'environnement contribuera à pallier les lacunes de l'"électronique verte" à base de cellulose de pointe. Nous introduisons ici la graphitisation induite par laser catalysée par le fer (IC-LIG) en tant qu'approche innovante pour graver des structures électriquement conductrices à grande échelle sur du bois avec une qualité et une efficacité très élevées, surmontant les limites de la LIG conventionnelle, notamment une ablation élevée, des dommages thermiques, le besoin de plusieurs étapes de laser, l'utilisation de retardateurs de feu et d'atmosphères inertes. Un revêtement biosourcé aqueux, inspiré de l'encre ferrogallique historique, protège le bois de l'ablation au laser et des dommages thermiques tout en favorisant une graphitisation efficace et en lissant les irrégularités du substrat. Des surfaces à grande échelle (100 cm2), hautement conductrices (≥2500 S m−1) et homogènes sont gravées en une seule étape dans l'atmosphère ambiante avec un laser CO2 conventionnel, même sur des placages de bois très fins (∼450 µm). Nous démontrons la validité de notre approche en transformant le bois en capteurs de contrainte hautement durables, en électrodes flexibles, en panneaux tactiles capacitifs et en un dispositif électroluminescent à base de LIG.

Développer des appareils électroniques à partir de matériaux renouvelables et biodégradables en utilisant des voies de fabrication respectueuses de l'environnement ("électronique verte") est obligatoire pour répondre aux exigences d'une société durable1. La mise en œuvre prévue de l'approche de l'Internet des objets (IoT) dans les bâtiments intelligents et même les villes pose des défis non relevés en termes d'échelle et de durabilité des matériaux électroniques durables2,3. L'électronique verte de pointe est aujourd'hui dominée par des appareils jetables relativement petits fabriqués à partir de matériaux à base de (nano-)cellulose4,5,6. Cependant, leur durabilité peut être remise en question par les nombreuses étapes exigeantes, en termes de quantité d'énergie et de produits chimiques, nécessaires à l'isolement et au réassemblage de la cellulose en matériaux fonctionnels. L'utilisation du bois comme substrat pour les appareils électroniques peut aider à résoudre ce problème à la racine. Les matériaux en bois sont également particulièrement utiles pour les applications nécessitant non seulement une résistance mécanique et une évolutivité élevées, telles que la surveillance de l'état des structures (par exemple, les capteurs de contrainte intégrés dans les structures porteuses), mais également une esthétique et une haptique précieuses (telles que les écrans tactiles et les écrans lumineux comme interfaces homme-machine dans les bâtiments intelligents).

Le bois est une ressource naturelle renouvelable et biodégradable qui stocke le CO2, un excellent matériau de construction de pointe à l'esthétique et au toucher très appréciés, léger mais à haute résistance mécanique. Le développement de l'électronique du bois a jusqu'à présent été limité par la structure complexe du bois et le manque de conductivité électrique intrinsèque. Les tentatives précédentes vers des matériaux en bois électriquement conducteurs ont inclus le revêtement de surface avec des nanofils métalliques7 et des encres à base de carbone8, ainsi que l'imprégnation en masse, par exemple avec des métaux à bas point de fusion9. Dans ces approches, indépendamment de leur durabilité limitée, le bois a été utilisé comme substrat passif. Comme pour les autres substrats biologiques, la graphitisation du bois dans de bonnes conditions peut donner des matériaux de type graphène et graphite avec des propriétés électriques raisonnables (>500 S m−1 et <1 kΩ ◻−1)10,11,12,13. Cependant, cela se fait généralement au détriment de l'intégrité structurelle et mécanique. Trouver un moyen de confiner sélectivement la graphitisation à la surface du bois, jusqu'à plusieurs microns mais en laissant la masse intacte, ouvrirait de nouvelles voies pour l'électronique du bois.

La graphitisation induite par laser (LIG) a été utilisée pour convertir une variété de précurseurs inorganiques14,15 et organiques en matériaux électriquement conducteurs16,17,18. Ce processus de graphitisation peut être décrit au mieux comme une conversion photothermique et photochimique combinée d'un précurseur qui conduit à un matériau carboné poreux. Le LIG est une technique rentable caractérisée par des vitesses de traitement et une flexibilité élevées, permettant de combiner la gravure au laser de motifs graphitisés avec une morphologie contrôlée19 avec la découpe au laser. Les premières tentatives de graphitisation induite par laser de matériaux biologiques16,20 ont conduit à des produits dotés de propriétés électriques et structurelles raisonnables, mais pas tout à fait suffisantes, pour la plupart des applications envisagées, telles que des capteurs et des actionneurs à grande échelle.

Le bois est un matériau difficile pour la graphitisation induite par laser. En raison de la faible conductivité thermique du bois (~0,2 W m−1 K−1)21, sa surface peut subir une dégradation thermique importante bien avant que la masse n'atteigne la température de décomposition, entraînant un retrait asymétrique et des contraintes mécaniques qui se traduisent par des fissures10. Ce problème est fréquemment rencontré lorsque des sources de chaleur très localisées sont appliquées, comme dans la graphitisation induite par laser. Néanmoins, des températures élevées (1200–3000 °C) sont nécessaires pour convertir le bois en matériaux de type graphite avec des propriétés électriques raisonnables13,20. Pour réduire les dommages thermiques et les taux d'ablation, le laser peut être effectué sous une atmosphère sans oxygène (Ar ou H2)16. Alternativement, la surface du bois peut être graphitée en une couche de charbon dense comme barrière contre le transport de chaleur et de masse, qui est ensuite rendue électriquement conductrice via LIG17. Jusqu'à présent, cette approche en deux étapes pour le LIG en atmosphère ambiante n'a été rapportée que pour le bois et les matériaux à base de cellulose (papier et tissus) imprégnés d'un ignifuge (acide borique). Bien que des vitesses de gravure lentes, des valeurs de puissance réduites et plusieurs étapes de laser (jusqu'à cinq) aient été utilisées, les structures LIG résultantes étaient toujours inhomogènes et présentaient de nombreuses fissures17. La graphitisation photo-assistée du bois natif au moyen de systèmes laser femtoseconde a été suggérée pour minimiser les dommages thermiques, mais une conductivité électrique satisfaisante ne pouvait être obtenue qu'avec de faibles vitesses de gravure (de 5 à 15 mm s−1) entraînant des temps de traitement disproportionnés. Même dans ces conditions, l'ablation du substrat n'a pu être réduite qu'à environ 300–500 µm20, causant des dommages excessifs aux placages décoratifs en bois minces (500–1500 µm).

Nous démontrons ici une méthode innovante et pratique pour graver des motifs LIG hautement conducteurs (≥20 Ω ◻−1 et jusqu'à 2500 S m−1) sur la surface de placages de bois minces, avec une seule étape de laser sous atmosphère ambiante, en utilisant une source laser CO2 conventionnelle et des vitesses d'écriture élevées. Cette approche, la graphitisation induite par laser catalysée par le fer (IC-LIG), tire parti des propriétés intumescentes et thermocatalytiques d'une encre fer-acide tannique de notre formulation (Fig. 1a). Grâce à notre approche, des structures de type graphite électriquement conductrices peuvent être gravées même sur des placages de bois minces (~ 0,4 à 1,5 mm) et des substrats en papier sans ablation ni dommage thermique. Cela permet la fabrication d'une variété de dispositifs directement sur le bois, y compris le premier exemple signalé d'un dispositif électroluminescent réalisé avec une électrode LIG (Fig. 1b). Par rapport aux récents rapports LIG, nous avons atteint des valeurs de conductivité allant jusqu'à 2500 S m−1 sur différents substrats de bois, un ordre de grandeur supérieur à la valeur la plus élevée de la littérature (400 S m−1)20, avec une vitesse de gravure accrue (jusqu'à 35 fois plus rapide) et une consommation d'énergie réduite grâce à une seule émission laser avec une puissance laser modérée (Fig. 1c, Tableau supplémentaire 1). Ces caractéristiques font de l'IC-LIG une méthode de graphitisation induite par laser très efficace. Nous avons analysé en détail les caractéristiques électriques, morphologiques et compositionnelles pertinentes des structures LIG résultantes à l'aide de techniques de pointe, notamment des mesures de sonde à 4 points, la spectroscopie Raman, la microscopie optique et électronique et la diffraction des rayons X à grand angle. De plus, nous avons démontré pour la première fois l'homogénéité des propriétés électriques du bois LIG obtenu, en le cartographiant sur une très grande surface (100 cm2) à l'aide d'une technique innovante de mesure par courants de Foucault. Pour montrer l'utilité de l'IC-LIG pour l'électronique durable du bois à grande échelle, nous avons développé quatre applications de preuve de concept, à savoir : un capteur de contrainte très durable adapté à la surveillance de la santé structurelle, une électrode flexible pour le suivi du mouvement, une interface homme-machine (écran tactile capacitif) avec l'esthétique et l'haptique du bois, et le premier exemple d'un dispositif électroluminescent fabriqué à l'aide de LIG comme matériau d'électrode.

a Représentation schématique du processus IC-LIG. Le substrat (par exemple, un placage de bois) est recouvert d'une encre fer-acide tannique (l'encart montre une structure simplifiée du complexe fer-acide tannique contenu dans l'encre, voir également la Fig. 1 supplémentaire). Le placage de bois enduit d'encre est ensuite traité avec un laser CO2 pour obtenir IC-LIG (l'encart montre un schéma du composite fer-carbone poreux 3D résultant). b Applications de preuve de concept démontrées dans ce travail pour les structures IC-LIG sur des placages de bois : un capteur de contrainte, une électrode flexible, un panneau de boutons tactiles et un dispositif électroluminescent. c Un tracé radar comparant les performances de notre IC-LIG avec d'autres approches LIG publiées précédemment en termes de paramètres de processus (vitesse de gravure plus rapide, consommation d'énergie réduite, un seul passage laser nécessaire) et de qualité (conductivité électrique plus élevée, ablation de substrat inférieure) des matériaux LIG résultants (voir également le tableau supplémentaire 1).

Les complexes de cations de fer et de polyphénols (tels que l'acide tannique) ont reçu une attention croissante au cours de la dernière décennie grâce à leur durabilité, leur biocompatibilité et leur chimie riche, ce qui les rend intéressants pour une variété d'applications allant des revêtements fonctionnels à l'assemblage de nanostructures22,23. Beaucoup de ces recherches, dont la présente, se sont inspirées de l'encre ferro-gallique utilisée en Europe pour l'écriture des manuscrits depuis le Moyen Âge24,25. Nous avons choisi l'acide tannique (TA) comme polyphénol naturel facilement disponible avec une capacité bien connue de complexation du fer26 et un comportement thermique intumescent27. Le mélange de citrate de fer (III) avec un excès d'acide tannique entraîne la formation instantanée de complexes insolubles avec une couleur bleu-violet foncé caractéristique (Fig. 1 supplémentaire)28. Par rapport aux sels de chlorure, de sulfate ou de nitrate plus courants, l'utilisation de citrate de fer (III) permet d'éviter la génération de gaz dangereux lors de l'effet laser et l'introduction incontrôlée de dopants hétéroatomiques. L'ajout supplémentaire de gomme arabique facilite la stabilisation du complexe en suspension29, ce qui donne une encre stable, tandis que le glycérol réduit la formation de fissures lors du séchage.

L'apparence visuelle de différents substrats de bois et de papier natifs et enduits d'encre avant et après un seul passage au laser est comparée dans la Fig. 2 supplémentaire. Tous les substrats non revêtus ont été gravement endommagés (certains ont été complètement incinérés, comme le bois de balsa et le papier de cellulose que nous avons utilisé comme témoin), tandis que pour ceux enduits d'encre, le traitement au laser a donné une couche carbonée homogène sans fissures visibles. L'encre a été déposée sur tous les échantillons avec un pinceau. Sur les placages de bois, il s'est avéré qu'il ne pénétrait en moyenne que dans les premières couches de cellules (≤ 50 µm), formant une couche d'épaisseur variable (entre 20 et 80 µm selon l'essence de bois et la rugosité de la surface, Fig. 3a, b supplémentaire) qui a lissé la surface du bois autrement naturellement irrégulière. En revanche, le papier était presque entièrement imprégné.

Nous avons traité au laser de grands échantillons (~ 100 cm2) (Fig. 2a, b), puis mesuré leurs valeurs de résistivité de feuille en utilisant à la fois une configuration de sonde à quatre points conventionnelle (Fig. 3c supplémentaire) et une méthode de courant de Foucault sans contact et non destructive (Fig. 2b et Fig. 4 et 5 supplémentaires). Les valeurs obtenues avec les deux techniques étaient en excellent accord et ont confirmé la production réussie de matériaux hautement conducteurs pour toutes les essences de bois testées ainsi que pour le papier (Fig. 3c supplémentaire). Malgré l'anisotropie structurelle intrinsèque des substrats en bois, aucune différence significative dans la résistivité de la feuille n'a pu être détectée en effectuant les mesures dans la direction parallèle ou perpendiculaire à la direction du laser ainsi qu'à la direction de la fibre de bois (Fig. 3c supplémentaire), ce qui suggère que ni le substrat en bois ni la direction du laser ne pourraient affecter négativement le résultat de notre processus. La grande uniformité des zones traitées au laser a été démontrée par les cartes de résistivité de feuille bidimensionnelles obtenues avec des mesures par courants de Foucault (Fig. 2c, d et Fig. 4 supplémentaire). Nous soulignons que c'est la première fois que l'homogénéité d'une surface LIG aussi grande (100 cm2) est montrée par une mesure directe.

a, b Images optiques d'un échantillon à grande échelle (100 cm2) d'IC-LIG sur du bois d'épicéa, et c sa carte de résistivité de feuille (mesurée avec la méthode des courants de Foucault sans contact; voir également la Fig. 4 supplémentaire). d Le tracé de la ligne horizontale à y = 50 mm met en évidence que la résistivité de la feuille est constante sur une distance de 10 cm. e Image optique de la structure poreuse graphitée et carte Raman associée (λ = 532 nm, barre d'échelle 50 µm) du pic G (1570–1580 cm−1). f Régions d'intérêt (ROI, -15 × 15 µm2 chacune) mesurées à trois positions différentes.

Une analyse approfondie des pics Raman caractéristiques16,30,31,32 a confirmé la présence de matériaux de type graphite dans les zones traitées au laser. Le carbone de type graphite présente généralement trois pics distincts dans son spectre Raman, le pic D (~1350 cm-1, associé au mode de respiration des atomes sp2), le pic G (~1580 cm-1, dû à l'étirement des liaisons des paires d'atomes sp2), et le pic 2D (~2970 cm-1, une harmonique de la bande D)30,33,34. Pour prouver la graphitisation réussie des échantillons enduits d'encre, nous avons cartographié la bande du pic G (1570–1580 cm−1, Fig. 2e) puisque le pic G est toujours observé pour les matériaux graphitiques (systèmes de carbone sp2). Les zones rouge foncé sur la carte sont dues à des bandes de pic G de haute intensité, comme on peut le voir dans la région d'intérêt correspondante (ROI, ~ 15 × 15 µm2) sur la figure 2f (ROI-1). Les zones bleues, qui ne montrent aucun signal Raman associé à des matériaux de type graphène ou graphite (Fig. 2f, ROI-3), sont des trous vides dans une structure poreuse révélés par la microscopie optique et électronique à balayage (SEM).

Comme le montrent les figures 3a à d, les substrats en bois enduits d'encre vierges et traités au laser ont des surfaces radicalement différentes. Le passage laser génère une structure poreuse hautement interconnectée, grâce à une combinaison de facteurs qui incluent le comportement intumescent de l'acide tannique35, les processus de décomposition thermique et la formation de produits volatils36. Des mesures Raman de cette structure, effectuées à différentes positions (Fig. 3e), ont révélé que le processus de graphitisation était plus efficace sur la couche supérieure. Les pics prononcés G- (~1580 cm-1) et 2D (2680–2690 cm-1), ainsi qu'un petit pic D (~1345 cm-1), indiquaient la présence de graphène turbostratique, avec des domaines de carbone partiellement graphitisés localisés dans les premiers micromètres. En se déplaçant vers le substrat de bois, l'intensité des pics G et 2D a commencé à diminuer. En revanche, le pic D, qui est associé à la présence de défauts32,37, a augmenté, suggérant un désordre structurel plus élevé. Le degré de graphitisation a encore diminué jusqu'à ce que le substrat de bois soit atteint, comme l'indique un fond intense38.

a Image montrant un placage d'épicéa enduit d'encre au laser et vierge du point de vue de la coupe transversale. Images SEM de (b) vierge et (c) épicéa enduit d'encre laser. L'encart d est une image agrandie de la surface supérieure montrant sa nanostructure. En c, des croix de différentes couleurs indiquent les points de mesure Raman typiques sur des échantillons traités avec des paramètres de fluence élevés. Les spectres Raman correspondants sont présentés en e. L'image optique de la vue de dessus en f compare l'épicéa non enduit (à gauche) avec l'épicéa enduit d'encre (à droite) après traitement au laser. g, h Images MEB (vue de dessus) montrant la porosité multi-hiérarchique de l'épicéa enduit d'encre laser. i–k Images TEM du composite fer-carbone. Les taches brunes sont dues à la phase riche en fer. Barres d'échelle : a 200 µm, b et c 50 µm, d 1 µm, f 10 mm, g 100 µm, h 25 µm, i 20 nm, j, k 10 nm.

Ces résultats étaient en bon accord avec ceux obtenus par diffraction des rayons X à grand angle (WAXD), où le désordre de rotation et de translation des couches de graphène hybride sp2 suggérait que cette microstructure poreuse était principalement constituée de graphène turbostratique (Fig. 5 supplémentaire). Cependant, les échantillons traités avec des paramètres de fluence élevés ont montré des réflexions émergentes (hkl), indiquant une graphitisation partielle31,36,39,40. Des températures élevées lors de la graphitisation thermique des matériaux organiques entraînent généralement à la fois des degrés de graphitisation plus élevés et des cristallites plus grosses (de 5 à 25 nm)31. A partir du rapport d'intensité intégré ID/IG (Eq. (1)), nous avons calculé pour nos cristaux de nanographite une taille de cristallite dans le plan La = 22 nm, en bon accord avec la valeur estimée à partir de la réflexion (002) dans le diffractogramme WAXD (≈25 nm, Eq. (3)) et avec les rapports de la littérature11,41,31. En revanche, l'utilisation d'une fluence laser plus faible a diminué la qualité des matériaux LIG produits (Fig. 6 à 9 supplémentaires), ce qui a donné des produits de carbone avec une structure graphitique moins prononcée (ordre d'empilement inférieur) et des couches de graphène plus désordonnées (turbostratiques) avec une petite taille de cristallite dans le plan La ~ 7 nm (pour plus de détails, voir les informations supplémentaires).

Une inspection structurelle plus approfondie confirme que la surface supérieure affiche le plus haut degré de graphitisation. La morphologie de la surface supérieure se distingue du carbone poreux sous-jacent (Fig. 3d, g, h). Cela peut être une conséquence directe de la différence d'interaction spatio-temporelle du laser avec la surface et le volume de la couche d'encre. La surface supérieure, étant la plus exposée au faisceau, est censée absorber la plus grande quantité d'énergie et, par conséquent, être la plus chauffée36. Comme le montre la spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDX), le fer est réparti sur toute la surface (Fig. 3h). Cependant, sa concentration semble être plus faible dans les zones les plus exposées au faisceau laser (Fig. 3h, Tableau supplémentaire 2). Notons ici que la volatilisation du fer lors de la graphitisation à haute température a déjà été rapportée42. Observée à plus fort grossissement (Fig. 3d), la microstructure poreuse semble être décorée de particules, dont la microscopie électronique à transmission (MET) a révélé être constituées d'un noyau dense riche en fer entouré d'une mousse de carbone plus légère (Fig. 3i – k)43,44. À partir des diffractogrammes WAXD, la distribution du carbure de fer Fe3C (θ = 43,9°, 44,6°, 45°) et des oxydes de fer FexOy (θ = 43,1°)45,46 au sein de la structure turbostratique a pu être déduite, mais leur identification univoque a été empêchée par les intensités de pic relativement faibles et un chevauchement des bandes de diffraction à θ = 40–50°. La présence de ces espèces est également suggérée par la spectroscopie de photoélectrons X (XPS) (Fig. 10 supplémentaire), plus précisément par trois signaux dans le domaine Fe 2p, respectivement à 710,8 (Fe2+ 2p3/2), 713,6 (Fe3+ 2p3/2) et 724 eV (Fe2+ 2p1/2) et un pic à 530 eV (Fe-O) dans la zone O 1s47. Dans le graphique C 1s, un pic asymétrique prononcé à 284,5 eV (carbone sp2) et son satellite π-π* indiquent du carbone graphitique48. Le déplacement vers des eV plus élevés et l'élargissement du pic dans la zone C 1s indiquent la présence de carbure de fer et d'espèces de fer oxydé49,50, ainsi que de carbone désordonné48. Les rendements calculés en carbone et en fer pour les échantillons d'épicéa, de hêtre, de balsa, de chêne et de papier sont résumés dans le tableau supplémentaire 2.

De plus, les pics Raman (Fig. 6 supplémentaire) et les rapports d'intensité (Fig. 7 supplémentaire) du matériau de la surface supérieure ont montré une ressemblance frappante avec les matériaux obtenus en traitant des précurseurs organiques à des températures très élevées, autour de 2500 à 3000 ° C11,31,51. Ceci est remarquable, car de telles valeurs de température pourraient difficilement être atteintes par notre système laser, même avec une puissance allant jusqu'à 13 W. Nous notons ici que l'étincelle lumineuse résultant de l'effet laser d'échantillons recouverts d'encre (Supplémentaire Film 1, Supplémentaire Fig. 11) est révélateur de la génération localisée de hautes températures résultant des interactions encre-laser41.

Bien que bénéfique pour le processus de graphitisation, la génération localisée de températures élevées dépassant la température de décomposition de la cellulose et de l'hémicellulose (supérieures à 300 °C) pourrait avoir une influence négative sur les propriétés mécaniques du bois52. Étant donné que la conversion de placages de bois de grande surface en matériaux conducteurs IC-LIG sans affecter leurs propriétés mécaniques est particulièrement importante pour les applications futures, nous avons effectué des tests de traction sur des placages d'épicéa et de hêtre traités à l'encre native et au laser. La résistance à la traction n'a pas été réduite à la suite de notre procédé IC-LIG (Fig. 12 supplémentaire).

On sait que certains cations de métaux de transition, comme le fer, peuvent avoir un effet bénéfique sur la carbonisation hydrothermale et la graphitisation pyrolytique des matières organiques, dont le bois, grâce à des effets thermocatalytiques13,35,51,53,54,55,56,57. Étant donné que notre encre contient du fer, il est raisonnable de supposer que les processus thermocatalytiques auraient pu favoriser une graphitisation induite par laser efficace déjà à des températures comprises entre 1200 °C et 1600 °C, bien dans la portée attendue de nos paramètres de laser13,51. Pour cette raison, nous appelons notre approche la graphitisation induite par laser catalysée par le fer (IC-LIG).

Pour mieux comprendre le rôle du fer dans l'IC-LIG, nous avons étudié le bois enduit d'une encre sans fer, c'est-à-dire ne contenant que de l'acide tannique, de la gomme arabique et du glycérol. Les mesures infrarouges à transformée de Fourier (FTIR) ont indiqué que l'absorption de la lumière en correspondance de notre émission laser (1060 cm-1) du bois recouvert de notre encre fer-acide tannique est beaucoup plus élevée que celle du bois natif et du bois recouvert de l'encre sans fer (Fig. 13 supplémentaire). Pour les substrats en bois recouverts d'encre sans fer, au moins deux étapes de laser étaient nécessaires pour développer une conductivité électrique mesurable (avec des valeurs de résistivité de feuille d'environ 60 à 70 Ω ◻ −1) avec les mêmes paramètres laser que ceux utilisés pour traiter le bois recouvert d'encre fer-acide tannique. Le produit final était une mousse de carbone irrégulière (Fig. 14 supplémentaire), dépourvue des nano-caractéristiques observées lors de l'utilisation de l'encre fer-acide tannique. Selon les résultats du WAXD, cette structure de carbone reste complètement amorphe même après deux étapes de gravure au laser (Fig. 5 supplémentaire). L'acide tannique est un précurseur de carbone bien connu pour les procédés de carbonisation hydrothermale et pyrolytique à haute température35,58,59,60. Nos résultats confirment que cela vaut également pour la graphitisation induite par laser. Ils soulignent également le rôle crucial de la catalyse au fer dans la promotion de sa conversion plus efficace en matériaux de type graphite de haute qualité et hautement conducteurs.

Le mécanisme de graphitisation thermique catalysée par le fer en masse de la biomasse est déjà connu13, 53, 54, 57, 61, 62, 63, 64 et, au moins dans ses grandes lignes, devrait également s'appliquer à notre procédé. Sur la base de cette interprétation, le complexe fer-acide tannique serait d'abord décomposé sous le laser en nanoparticules amorphes de carbone et d'oxyde de fer, suivi d'une conversion en carbure de fer Fe3C par réduction carbothermique. Une fois que les nanoparticules de Fe3C auront atteint une taille critique, la graphitisation catalysée du carbone amorphe pourra commencer. Nous supposons que les processus de graphitisation et la formation de nanoparticules d'oxyde de fer commenceraient déjà dans la zone affectée thermiquement, c'est-à-dire dans le plan focal du laser, où la température peut atteindre jusqu'à 350 °C20. Cependant, comme notre traitement laser de surface est extrêmement rapide par rapport aux processus de graphitisation en masse plus conventionnels, nous nous attendons à ce que la croissance des particules de Fe3C soit limitée par le temps d'exposition à des températures élevées. En effet, les images TEM montrent que la plupart de ces particules sont inférieures à 20 nm, et noyées dans de la mousse de carbone. Ainsi, l'analogie entre ce mécanisme et notre processus pourrait ne tenir que pour les instants initiaux. Les interactions laser-matière jouent très probablement un rôle clé dans la conversion catalysée par le fer du carbone amorphe en LIG, et des recherches supplémentaires sont nécessaires pour clarifier ce point. Néanmoins, par rapport aux approches conventionnelles de graphitisation thermocatalytique, notre approche nécessite cinq fois moins de métal (5,6 % en poids au lieu de jusqu'à 30 % en poids) et une seule étape, ce qui rend inutile l'imprégnation supplémentaire du substrat avec des retardateurs de feu, la pré-carbonisation du précurseur à des températures comprises entre 300 et 600 °C et les traitements thermiques sous atmosphère inerte inutiles13,51,65.

Les systèmes de surveillance de l'état des structures de pointe sont coûteux, nécessitent une instrumentation dédiée et sont difficiles à intégrer dans des éléments porteurs sans compromettre les performances structurelles de ces derniers66. Avec l'intérêt croissant pour les bâtiments à plusieurs étages en bois massif dans le monde entier, il est crucial de fournir des systèmes de capteurs appropriés pour l'évaluation des éléments porteurs en bois afin d'améliorer la conception structurelle et de garantir la facilité d'entretien67. Nous montrons ici que, en convertissant de grandes surfaces de bois en IC-LIG conducteur tout en gardant intactes les propriétés mécaniques en vrac, nous permet d'atteindre de telles applications potentielles à l'échelle du bâtiment.

Pour fabriquer un capteur de contrainte de preuve de concept, nous avons attaché des électrodes à la zone conductrice IC-LIG gravée sur des placages d'épicéa et de hêtre. Nous avons ensuite mesuré l'évolution de la résistivité lors d'un essai de traction dans des conditions d'humidité constante (Fig. 4a). Comme le montre la figure 4b, la déformation mécanique des placages de bois a entraîné une augmentation de la résistivité en fonction de la déformation jusqu'à la rupture. Les tests de cyclisme ont confirmé que nos structures LIG peuvent supporter plus de 69 000 cycles sans pertes de performances significatives (Fig. 4c, Film supplémentaire 4).

a Représentation schématique d'un capteur de contrainte de bois IC-LIG de preuve de concept (les flèches indiquent la direction d'application de la contrainte de traction) pour mesurer le changement de résistivité en fonction de la force appliquée. b Graphique force-temps avec le graphique résistivité-temps correspondant pour un placage IC-LIG-épicéa représentatif. c Valeurs de résistivité mesurées sous des cycles de charge de traction avec un placage en hêtre IC-LIG représentatif. Les mesures ont été effectuées pendant plus de 69 000 cycles. La légère augmentation de la résistivité dans le temps est très probablement due au fluage du placage de bois lors de l'essai de cyclage. L'encart met en évidence le changement de résistivité périodique et la corrélation directe entre les données de résistivité mesurées à partir de l'unité de mesure source avec les valeurs de déformation mesurées à partir de l'extensomètre à pince. d Superposition d'image montrant une électrode flexible IC-LIG obtenue sur un mince placage de bois gai, qui permet des angles de flexion étendus. e Relation entre l'angle de flexion et le changement de résistivité associé R/R0. f Images montrant la stabilité de la connexion électrique même en cas de torsion et de flexion. Ici, l'électrode flexible IC-LIG-bois est utilisée pour connecter une batterie avec une lumière LED.

Inspirés par la durabilité de nos capteurs de déformation de bois IC-LIG, nous avons appliqué le procédé IC-LIG sur des placages de bois de cerisier sauvage (Prunus avium L.) minces (~ 450 µm) pour produire des électrodes très flexibles (Fig. 4d – f). Même après plusieurs flexions rapides et irrégulières à des angles de flexion élevés, leur résistivité est toujours revenue à la valeur d'origine (Film supplémentaire 5). La raison d'une telle robustesse est la forte connexion entre les structures LIG conductrices et le substrat en bois sous-jacent, ce qui se traduit par une stabilité inégalée par rapport à celle réalisable avec les encres à base de carbone de pointe. Nous avons démontré ce point en soumettant à la fois notre électrode IC-LIG-bois et un placage de bois recouvert d'une encre de carbone conductrice à base d'eau commerciale à des ultrasons prolongés (jusqu'à 30 min) dans l'eau. Comme le montre la Fig. 15 supplémentaire, notre électrode IC-LIG a conservé ses performances électriques même dans des conditions aussi difficiles, tandis que l'encre à base de carbone se séparait complètement du substrat en bois. Compte tenu des performances exceptionnelles en termes de flexibilité et de résistance mécanique de nos électrodes IC-LIG, nous envisageons des applications potentielles en tant que capteurs flexibles et dispositifs haptiques portables pour la robotique douce et le suivi de mouvement.

Outre les capteurs structurels et flexibles, les éléments en bois électriquement conducteurs pourraient avoir des applications de conception utiles, en particulier en tant qu'interfaces utilisateur. De grands panneaux muraux avec des commandes actionnées par détection capacitive pourraient être utilisés, par exemple, pour allumer et éteindre les lumières dans une maison intelligente. Comme preuve de concept pour démontrer le potentiel d'IC-LIG pour l'électronique en bois à grande échelle dans le monde réel, nous avons construit un écran tactile avec un ensemble de zones conductrices ou "boutons" qui contrôlent une lampe de bureau en bois à intensité variable, mais la même approche pourrait être appliquée pour les grands panneaux muraux. Grâce à notre approche IC-LIG, nous pouvons fabriquer des placages minces conducteurs à partir d'une variété d'essences de bois (Fig. 3 supplémentaire), en sélectionnant la plus adéquate pour l'application souhaitée. Le bois de merisier (Prunus avium L.) a une valeur esthétique élevée, c'est pourquoi nous l'avons choisi pour fabriquer un panneau tactile (Fig. 5) en enduisant une face d'un placage de merisier fin (~ 450 µm) avec notre encre fer-acide tannique et en gravant au laser dix zones ou "boutons" (Fig. 5e). Nous avons connecté chaque bouton tactile gravé au laser à un microcontrôleur Arduino équipé d'un contrôleur de capteur (carte de dérivation MPR121), tandis que chaque bouton était considéré comme une LED connectée. Le principe de fonctionnement de ce type d'appareil est l'auto-capacité, dans laquelle une électrode forme un condensateur avec le plan de masse (terre). Ici, chaque zone conductrice gravée au laser (bouton tactile) est une électrode, et la masse est le placage de bois lui-même. En appliquant une tension à un bouton, un champ électrique est généré. Lorsque la surface native du côté opposé d'un bouton est touchée, le champ électrique et par conséquent la capacité sont modifiés. Le contrôleur de capteur détecte cet événement tactile et allume ou éteint la LED associée. Ainsi, le placage de bois de cerisier fonctionnalisé pourrait être utilisé comme écran tactile décoratif pour contrôler une lampe de bureau à intensité variable (Fig. 5, Films supplémentaires 2 et 3). Chaque bouton pourrait également être affecté à une fonction différente, autre que l'allumage et l'extinction des lumières. Un tel placage intelligent durable, combinant la valeur esthétique et l'haptique unique du bois, pourrait facilement trouver des applications en tant qu'interface utilisateur dans le secteur du bâtiment ainsi que dans l'industrie automobile (par exemple, pour les tableaux de bord de voiture), mais aussi pour les applications de point de vente telles que les distributeurs automatiques.

Panneau de boutons tactiles capacitif IC-LIG-wood fabriqué avec un fin placage de bois de cerisier sauvage. Séquence d'images montrant que les lumières LED initialement "éteintes" (a) peuvent être allumées (b, c) en touchant la surface avant en placage de bois natif et en déplaçant le doigt dans la direction indiquée par la flèche noire. Images montrant (d) l'appareil ouvert, (e) la surface arrière en placage de bois avec les boutons tactiles IC-LIG conducteurs. f Démonstration de la finesse de la facette gravée (épaisseur maximale 450 µm).

Les écrans plats électroluminescents (EL) suscitent un intérêt croissant pour l'éclairage et la signalisation optique. Cependant, les efforts de recherche contemporains visant à rendre les dispositifs EL plus durables se limitent à l'utilisation de matériaux biosourcés (par exemple, la gélatine68 et la cellulose69) comme substrats, tandis que les électrodes arrière conductrices restent à base de métal (par exemple, feuille de cuivre, pâte d'argent68,69, oxyde d'indium et d'étain ITO70). Les grands avantages environnementaux des électrodes à base de carbone par rapport aux électrodes en cuivre, en aluminium et en argent ont déjà été démontrés pour des applications photovoltaïques étroitement liées71. Nous décrivons ici l'utilisation d'une contre-électrode à base de LIG pour fabriquer un dispositif électroluminescent, une approche qui n'a pas été rapportée auparavant. Nous avons commencé par fabriquer une contre-électrode IC-LIG de 20 × 20 mm2 sur un placage de bois de cerisier fin (~ 450 µm). Le revêtement de cette électrode arrière d'abord avec une pâte diélectrique standard (oxyde de baryum et de titane), puis avec une couche de phosphore électroluminescent (silicate de zinc dopé au manganèse), et finalement avec un revêtement supérieur conducteur transparent (PEDOT: PSS), a abouti à un dispositif EL flexible mince (~ 660 µm) (Fig. 6, Film supplémentaire 6). Pour montrer les hautes performances de notre électrode arrière IC-LIG, nous avons assemblé un dispositif EL de contrôle en utilisant une feuille de cuivre Cu standard comme électrode arrière, ceteris paribus, et l'avons utilisé à des fins de comparaison. La zone luminescente était comparativement homogène dans les deux appareils (Fig. 16 supplémentaire), et nous avons prouvé par mesure directe que l'utilisation d'IC-LIG comme électrode arrière entraînait une efficacité d'émission de lumière jusqu'à 85% par rapport à celle obtenue avec Cu-foil (Fig. 6d). Il s'agit d'une réalisation remarquable, en particulier compte tenu des énormes différences entre IC-LIG et Cu-foil en termes de conductivité électrique (2500 S m−1 contre 59‧106 S m−1) et de morphologie (structure 3D poreuse, entraînant la formation d'une couche diélectrique légèrement plus épaisse, par rapport à une surface homogène plane). Notre appareil émet déjà de la lumière avec une tension de fonctionnement de 110 V, correspondant à un champ électrique de ~1,1 V µm−1, et une fréquence de 7,75 kHz. À titre de comparaison, un champ électrique > 5 V µm−1 (avec une fréquence de fonctionnement > 1 kHz) est nécessaire pour obtenir une luminosité raisonnable dans les dispositifs EL flexibles conventionnels72. De plus, nous avons observé qu'en modifiant la tension et la fréquence de fonctionnement à 325 V et 50 Hz, respectivement, la zone éclairée devenait plus uniforme et la couleur émise passait du bleu au turquoise clair (Fig. 16 supplémentaire).

a Vue éclatée et représentation schématique de notre appareil IC-LIG-wood EL. b L'ensemble du dispositif EL ne fait que 630 µm d'épaisseur. c Démonstration du fonctionnement et de la flexibilité de notre appareil IC-LIG-wood EL. d Comparaison de l'efficacité d'émission de lumière entre notre appareil EL, réalisé avec une électrode arrière IC-LIG, et un appareil de référence fabriqué avec une feuille de cuivre comme électrode arrière.

Les approches conventionnelles vers l'électronique "verte", impliquant le remplacement des substrats en plastique par des substrats biosourcés (par exemple, (nano)cellulose), pourraient ne pas être suffisantes pour relever les défis posés par la demande croissante de produits électroniques durables. Des ressources peu coûteuses, abondantes et renouvelables doivent être utilisées non seulement comme substrats mais aussi comme conducteurs, en substitution de métaux coûteux et polluants. Dans ce contexte, les matériaux carbonés conducteurs dérivés de sources biologiques pourraient être des alternatives écologiques souhaitables à l'argent, au cuivre et à l'aluminium.

La graphitisation induite par laser (LIG) est une technique prometteuse pour la fabrication de matériaux de carbone conducteurs biosourcés, mais les procédés conventionnels ont de grandes limites pour les substrats exigeants tels que le bois et le papier, qui nécessitent plusieurs étapes de laser dans des atmosphères inertes et l'utilisation de retardateurs de feu dangereux, et entraînent néanmoins une ablation élevée du substrat et des dommages thermiques. Dans ce travail, nous avons abordé et surmonté ces défis en appliquant une nouvelle approche, la graphitisation induite par laser catalysée par le fer (IC-LIG). En utilisant une encre fer-acide tannique et un laser CO2 conventionnel, nous avons réussi à graver de grandes structures LIG (≥100 cm2) hautement conductrices (jusqu'à 2500 S m−1) sur des placages de bois minces (~450 µm) (et même sur du papier) avec une seule étape laser dans l'atmosphère ambiante, en préservant les propriétés mécaniques du substrat et en compensant la diminution de la résolution spatiale (due à la défocalisation du faisceau laser) avec une vitesse de traitement accrue. Cette stratégie de fabrication favorable, ainsi que les excellentes performances électriques des produits obtenus, rendent notre approche IC-LIG particulièrement attrayante pour les applications prospectives à l'échelle industrielle.

Nous avons systématiquement étudié l'interaction entre l'encre, le substrat et les paramètres laser pour une variété d'essences de bois, caractérisant en détail les propriétés des matériaux LIG obtenus avec des techniques de pointe. La graphitisation induite par laser des complexes fer-acide tannique a montré des effets très bénéfiques sur la graphitisation des substrats de bois et de cellulose. Nos résultats ont souligné le rôle crucial du fer favorisant la formation de LIG hautement conductrices et ont révélé des relations structure-propriété pour la mousse conductrice de type graphite poreuse hiérarchiquement résultante. Nous avons cartographié des échantillons à grande échelle avec de nouvelles mesures de courants de Foucault, démontrant la conductivité électrique homogène sur toute la surface de l'échantillon.

Pour mettre en évidence le grand potentiel d'IC-LIG pour le développement de l'électronique durable à grande échelle en bois, nous avons présenté une variété de dispositifs, y compris un capteur de contrainte très durable (potentiellement adapté à la surveillance de la santé structurelle), une électrode flexible, un panneau tactile capacitif et un dispositif électroluminescent. Ce dernier est le premier exemple rapporté d'un dispositif électroluminescent réalisé avec LIG comme électrode arrière, qui montre une performance comparable à celle d'une référence à électrode de cuivre. Des applications pour les dispositifs de stockage d'énergie (par exemple, les batteries et les supercondensateurs), nécessitant des structures poreuses hautement conductrices riches en métaux, sont également envisagées pour nos matériaux IC-LIG. La robustesse et la durabilité élevées rendent nos matériaux IC-LIG utiles également, par exemple, dans les secteurs de la construction et de l'automobile.

L'acide tannique (source : noix de galle naturelles chinoises), le citrate de fer (III) (technique) et le glycérol (99 + %) ont été achetés auprès de Sigma-Aldrich. La gomme arabique (séchée par pulvérisation) a été achetée auprès de Spectrum Chemical. Encre aqueuse à base de carbone (Bare Conductive®, UK) et pâte d'argent (EM-Tec, AG44, Micro à Nano, NL) Tous les produits chimiques ont été utilisés tels que reçus. Des placages tranchés ont été obtenus à partir d'épinette de Norvège (Picea abies), de hêtre (Fagus sylvatica), de chêne (Quercus robur L.), de balsa (Ochroma pyramidale), de merisier (Prunus avium L.) et de frêne (Fraxinus excelsior). Les placages de coupe rotative ont été obtenus à partir de bouleau (Betula pubescens) et d'érable (Acer pseudoplatanus L.). Toutes les facettes avaient une épaisseur d'environ 1 mm, sauf indication contraire. Sauf indication contraire, de l'eau déionisée (DI) a été utilisée à fond.

L'acide tannique (33 g) a été dissous en l'ajoutant en petites portions sous agitation (500 tr/min) à 72 g d'eau désionisée préchauffée à 60°C. Avec un chauffage et une agitation continus, 5 g de gomme arabique, 8 g de glycérol et éventuellement 7 g de citrate de fer (III) ont été ajoutés séquentiellement en petites portions pour assurer leur dissolution complète. L'encre fer-acide tannique résultante a été refroidie à température ambiante sous agitation et stockée à température ambiante jusqu'à utilisation.

L'encre fer-acide tannique a été appliquée sur des placages de bois minces et du papier (Whatman) à l'aide d'un pinceau commercial. Deux à trois couches d'encre ont été appliquées pour obtenir un revêtement homogène. Les échantillons ont ensuite été stockés pendant au moins 12 h à 20 °C et 65 % HR avant utilisation.

Les échantillons ont été traités avec un graveur laser CO2 commercial de 10,6 µm (Speedy 300, Trotec). Le laser avait une puissance maximale de 60 W et une vitesse de balayage maximale de 3,55 m s-1. Le paramètre utilisé pour le traitement au laser dépendait du substrat. Par conséquent, la puissance variait entre 15 et 30 % avec des vitesses de balayage comprises entre 150 et 350 mm s-1, une densité d'image de 1000 impulsions pouce-1 et une défocalisation jusqu'à 5 mm (diamètre du faisceau résultant de 0,4 mm). Pour étudier l'effet de la fluence laser sur la graphitisation (Figs. 5 à 9 supplémentaires): une puissance laser d'environ 13 W avec une vitesse de gravure de 200 mm s-1 étaient les paramètres utilisés pour les échantillons à haute fluence (HiF), tandis que pour les échantillons à faible fluence (LoF), une puissance laser d'environ 12 W et une vitesse de balayage de 270 mm s-1 ont été utilisées.

Pour la caractérisation des propriétés électriques, des carrés de taille 40 × 40 mm2 ont été gravés au laser sur des échantillons de placage de bois de 50 × 50 mm2. La résistance de feuille a été mesurée à l'aide d'une sonde à quatre points (SD-800, NAGY) et des mesures de résistivité électrique à l'aide d'une unité de mesure de source (2450, Keithley Instruments, États-Unis). Les cartes de résistance de feuille ont été obtenues à l'aide du dispositif automatisé de cartographie de résistance de feuille EddyCus® TF map 2525SR. Les échantillons ont été cartographiés avec un pas de balayage de 0,25 à 0,5 mm. L'appareil a été calibré à l'aide d'échantillons de calibrage de 50 × 50 mm basés sur les normes de référence NIST.

La spectroscopie Raman a été réalisée avec un microscope Raman confocal (Renishaw InVia) en utilisant un laser 532 nm, un objectif (Zeiss, 20×) et un réseau 1800 l mm-1. Le temps d'exposition intégral était de 3 s pour 10 accumulations couvrant une gamme spectrale de 1220 à 2790 cm−1 avec une puissance laser de 2 MW pour des mesures en un seul point. Les données des mesures ponctuelles de la section transversale et des mesures de la vue de dessus ont été évaluées à l'aide du logiciel OriginPro 2019 (version 9.6.0.172, OriginLab Corporation, États-Unis). Pour comparer les spectres de section transversale, les données ont été normalisées (0,1). Pour analyser le FWHM des mesures de vue de dessus, l'outil d'analyse de pic du logiciel OriginPro a été utilisé.

Comme paramètres de cartographie, un temps d'intégration de 3 s (acquisition à spectre unique) avec une puissance laser de 2 MW et une largeur de pas de 500 nm ont été utilisés dans le mode Streamline HR. Après l'acquisition des données, une correction de ligne de base et un filtre d'élimination des rayons cosmiques ont été appliqués à l'aide du logiciel Wire 3.7 (Renishaw UK). Pour l'imagerie chimique, les données ont été exportées dans CytoSpec (v. 2.00.01), un logiciel basé sur MatLab disponible dans le commerce. L'intensité intégrée de la bande G-peak (1575–1585 cm−1) a été utilisée pour obtenir une représentation en échelle de couleurs de la carte Raman (200 × 200 µm2).

La taille des cristallites La a été calculée11 en utilisant l'Eq. (1), dans lequel le rapport d'intensité entre les pics D et G est inversement proportionnel à la taille des cristallites :

Le pré-facteur C dépendant de la longueur d'onde, pour La devrait être> 2 nm, conformément aux suggestions de Matthews et al. peut être exprimé comme suit (Eq. (2))73 :

où CO = −12,6 nm et C1 = 0,033, valable pour 400 nm < λL < 700 nm.

Les mesures microstructurales ont été effectuées à l'aide d'un microscope optique numérique (Keyence VHX‐6000, Keyence, JP) et du logiciel d'analyse d'image open source ImageJ (1.53e). Les surfaces lisses des coupes transversales ont été préparées à l'aide d'un microtome rotatif (Leica RM2255, DE). Des micrographies à haute résolution de surfaces traitées au laser et de coupes transversales ont été prises avec le détecteur dans l'objectif d'un microscope électronique à balayage à émission de champ (SEM, Leo Gemini 1530, Carl Zeiss AG, DE) piloté par une tension d'accélération de 2 kV. La spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (UltraDry II, Thermo Fisher Scientific GmbH, DE) pilotée par une tension d'accélération de 20 kV a été utilisée pour déterminer les concentrations locales de fer et de carbone.

L'imagerie par microscopie électronique à transmission (TEM) a été réalisée avec JEM 1400 (JOEL, JP) avec une tension d'accélération de 120 kV. Les particules ont été grattées des échantillons, mises en suspension dans de l'éthanol, déposées sur des grilles de cuivre de 400 mesh et ensuite séchées à l'air.

La diffraction des rayons X à grand angle (WAXD) a été réalisée avec un diffractomètre à rayons X (Xpert Pro, Panalytical, Royaume-Uni) équipé d'une fente de Soller et d'une source de rayonnement Cu-K\(\alpha\)1 (λ = 1,540598 Å) fonctionnant à 40 kV et 40 mA. Chaque scan a été réalisé en mode gonio avec un angle 2\(\theta\) allant de 5° à 70° par pas de 0,016°. L'analyse de la taille des cristallites La a été réalisée pour des échantillons d'épicéa et de papier en appliquant l'équation de Scherrer (Eq. (3)) :

où B1/2 (2θ) (en radians) est la pleine largeur à mi-hauteur du pic (101).

Les profils de diffraction obtenus ont montré de larges bandes de pics, en raison du désordre de translation et de rotation des couches de graphène hybride sp2 (arrangement turbostratique) entraînant des réflexions non fiables (hkl) et les rendant inadaptées à l'estimation de la taille des cristallites selon l'équation de Scherrer. Ainsi, le calcul des tailles de cristallites avec des diagrammes de diffraction à partir d'échantillons traités avec une fluence laser inférieure était impossible. Il est donc suggéré d'estimer les tailles des cristallites en utilisant une approche d'ajustement des profils de diffusion développée par Ruland et Smarsly11,31,36. Cependant, les échantillons traités avec une fluence laser élevée ont montré des pics (002) et (101) plus distincts, ce qui a permis une estimation simple à l'aide de l'Eq. (3).

La spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) a été réalisée avec un spectromètre SPECSTM (SPECS GmbH, Allemagne) utilisant une source de rayons X Mg Kα (λ = 1253,6 eV) d'une puissance de 300 W. Les mesures ont été effectuées à température ambiante. Chaque échantillon a été mesuré à trois endroits. La zone étudiée était généralement de 10 × 7 mm2. Les spectres d'enquête ont été acquis sur une plage d'énergie de liaison de 0 à 1 000 eV à une énergie de passage de 30 eV et une résolution de 0, 5 eV pas-1. Les spectres haute résolution de C 1s, O 1s et Fe 2p étaient une moyenne de trois balayages acquis à une énergie de passage de 20 eV et une résolution de 0, 05 eV pas -1. Les spectres ont été collectés dans le même ordre pour chaque échantillon (enquête, C 1s, O 1s, Fe 2p). Le logiciel CasaXPS a été utilisé pour la soustraction du bruit de fond (type U 2 Tougaard), l'intégration des pics, l'analyse chimique quantitative et la déconvolution. Le pic C 1s (chevauchement C – C sp2 / sp3) à 284, 5 eV a été utilisé pour calibrer l'échelle d'énergie de liaison. La zone C 1s a été déconvoluée en quatre signaux principaux, 284,5 (C – C, C – H), 285,8 (C – O), 287,3 (C = O) et 289,1 eV (O – C = O) attribués au carbone sp2 et sp3, en plus d'un pic satellite π-π * (292,7 eV) et deux pics de perte de plasmon à 290,8 et 295 .3 eV. Les spectres d'enquête montrent une quantité élevée de carbone pour tous les échantillons, allant de 73 à 83 at.%, ce qui est en bon accord avec les valeurs de la littérature36. La quantité de fer est relativement faible pour les échantillons de bois (entre 1,0 et 2,6 at.%) et de papier (~ 3,3–3,5 at.%), conformément aux résultats EDX (tableau supplémentaire 2, figure 3h et figure supplémentaire 17). Les différences observées dans les valeurs absolues entre les échantillons sont peut-être liées à des effets topographiques48.

La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) a été réalisée en mode réflexion totale atténuée (ATR) avec un spectromètre FT-IR (Tensor 27, Bruker, Suisse). Les spectres ont été mesurés avec une résolution de 1 cm-1 de 4000 à 400 cm-1 avec 32 scans par mesure.

Des essais de traction mécanique ont été effectués conformément à la norme ISO 527-5 avec trois types d'échantillons (Fig. 12a supplémentaire): placage de bois natif, placage de bois enduit d'encre et placage de bois enduit d'encre traité au laser. Des échantillons ont été découpés au laser à partir de placages minces d'épicéa commun (Picea abies) et de hêtre (Fagus sylvatica) selon le type d'échantillon standard A (250 × 15 × 1 mm3). Une zone conductrice de 20 × 50 mm2 au petit galop sur la surface de l'échantillon a été lasée selon notre approche IC-LIG. Les pattes d'extrémité ont été collées avec un adhésif polyuréthane commercial. Les échantillons ont été acclimatés à 20 °C et 65 % d'humidité relative pendant au moins une semaine. Avant le test, des électrodes (fils de cuivre) ont été collées avec de la pâte d'argent conductrice à l'extrémité de la zone conductrice et connectées à une unité de mesure de source (2450, Keithley Instruments, États-Unis) pour surveiller le changement de résistivité pendant le test de traction (Fig. 12a supplémentaire). Le déplacement a été mesuré avec un extensomètre à pince et utilisé pour une comparaison avec le changement de résistivité mesuré. Tous les tests ont été effectués dans des conditions climatiques de 20 °C et 65 % d'humidité relative. Une charge initiale de 5 N a été appliquée dessus, les échantillons ont été testés avec une vitesse de 1 mm min-1 jusqu'à ce qu'une chute de force de 50 % après que la force maximale (Fmax) ait été atteinte. Les tests de cyclage ont été effectués en utilisant les mêmes mesures d'échantillon que celles que nous avons utilisées pour les tests de traction. Les échantillons ont été chargés entre une déformation nominale de 0,5 mm et 1,0 mm avec un temps de maintien de 1 s et une vitesse de 10 mm min−1. En parallèle, le changement de résistivité a été mesuré avec une unité de mesure de source (2450, Keithley Instruments, US) pour surveiller le changement de résistivité pendant le test de cyclage. En raison des contraintes de temps, l'échantillon n'a été mesuré que pendant ~ 69 000 cycles (69 156 cycles).

Pour réaliser le placage tactile du démonstrateur de lampe de bureau à intensité variable, nous avons gravé des zones ou "boutons" (Fig. 5e) sur un placage mince de cerisier sauvage (Prunus avium L.) (environ 450 µm) en utilisant notre approche IC-LIG. Nous avons collé des électrodes (fils de cuivre) avec de la pâte d'argent conductrice à l'extrémité de chaque bouton tactile pour les connecter à un capteur tactile capacitif (MPR121, SparkFun) et à un microcontrôleur Arduino (Mega 2560). Nous avons attaché un panneau de dix paires de LED à l'Arduino via des résistances de 220 Ω. Chaque bouton tactile est relié à une paire de LED. Le code Arduino est basé sur Bare Conductive MPR121 Arduino Library74 et est disponible sur demande raisonnable.

Pour fabriquer l'électrode arrière, nous avons gravé une zone de 20 × 20 mm2 sur un placage de bois de cerisier enduit d'encre (~ 450 µm) en suivant notre approche IC-LIG. Le dispositif électroluminescent a été assemblé à l'aide d'un kit commercial (LumiLor®, Darkside Scientific, USA). Des couches successives ont été appliquées sur la zone gravée, comme le montre la figure 6a, en commençant par un diélectrique (oxyde de baryum et de titane), puis un luminophore électroluminescent (silicate de zinc dopé au manganèse), et enfin un revêtement supérieur transparent de PEDOT: PSS qui, avec la pâte d'argent conductrice, a constitué la contre-électrode. Nous avons comparé l'efficacité de notre dispositif électroluminescent IC-LIG-bois avec celle d'un dispositif de référence, fabriqué à l'aide d'une feuille de cuivre comme électrode arrière, en mesurant les spectres d'électroluminescence (EL) avec un spectrofluorimètre Agilent Cary Eclipse. Pour assurer des mesures précises, tous les échantillons ont été placés dans la même position, aussi près que possible du détecteur. Le mode bio/chimioluminescence du spectrofluorimètre a été réglé, recueillant des spectres de 350 à 850 nm, avec une résolution de 0,5 nm et la fente d'émission réglée à 2,5.

Les données à l'appui des conclusions de cette étude se trouvent dans l'article et les fichiers d'informations supplémentaires. Toute autre donnée pertinente est disponible sur demande auprès de l'auteur correspondant.

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Yong Ding a reçu un financement dans le cadre du projet SNF "Échafaudages hiérarchiques en cellulose pour matériaux à gradient structurel et fonctionnel" (200021_184821/1). Thomas Schnider (ETH Zürich) est chaleureusement remercié pour la découpe d'échantillons de bois. Marek Chrapa et Dr. Yaroslav Romanyuk (Laboratoire pour couches minces et photovoltaïque, Empa) sont remerciés pour leur aide dans les mesures préliminaires de résistivité électrique. Le Dr Arndt Remhof (Empa) est reconnu pour son soutien technique pour XRD. Les auteurs remercient ScopeM pour le support technique pour la microscopie électronique.

Eric Poloni

Adresse actuelle : High Enthalpy Flow Diagnostics Group, Institute of Space Systems, University of Stuttgart, 70569, Stuttgart, Allemagne

Science des matériaux en bois, Institut des matériaux de construction, ETH Zürich, 8093, Zürich, Suisse

Christopher H. Dreimol, Huizhang Guo, Maximilian Ritter, Tobias Keplinger, Yong Ding, Ingo Burgert et Guido Panzarasa

Laboratoire Cellulose & Matériaux Bois, Empa, 8600, Dübendorf, Suisse

Christopher H. Dreimol, Maximilien Ritter, Yong Ding & Ingo Burgert

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Romain Günther

Matériaux multifonctionnels, Département des matériaux, ETH Zürich, 8093, Zürich, Suisse

Romain Günther

Matériaux complexes, Département des matériaux, ETH Zürich, 8093, Zürich, Suisse

Eric Poloni

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CHD, HG, IB et GP ont conçu l'étude. CHD, HG et GP ont conçu les expériences. CHD a réalisé les expériences, acquis les données, assemblé et testé les appareils. MR a contribué à la réalisation du dispositif électroluminescent IC-LIG-bois. YD a acquis les images TEM. RG a acquis des données XPS. EP a acquis des données EDX. TK a fourni des conseils sur la spectroscopie Raman. CHD et GP ont préparé le manuscrit. GP et IB ont supervisé le projet. Tous les auteurs ont commenté le manuscrit.

Correspondance à Ingo Burgert ou Guido Panzarasa.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Nature Communications remercie les évaluateurs anonymes pour leur contribution à l'évaluation par les pairs de ce travail.

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Réimpressions et autorisations

Dreimol, CH, Guo, H., Ritter, M. et al. Électronique durable du bois par graphitisation induite par laser catalysée par le fer pour des applications à grande échelle. Nat Commun 13, 3680 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-31283-7

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Reçu : 27 mai 2022

Accepté : 13 juin 2022

Publié: 27 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41467-022-31283-7

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